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本发明涉及通过悬浮液基熔融结晶净化或回收富正磷酸液流的方法。正磷酸以半水合物的形式结晶,这类晶体随后在洗涤柱内被分离,生成高纯度酸/水溶液。该溶液已耗尽除水之外的大部分金属和杂质,由此将富正磷酸进料液分离成超纯正磷酸半水合物、以及含有几乎所有最初存在于进料中的杂质的母液。富正磷酸进料液典型地含有重量百分比不超过15%的水、以及重量百分比不超过1%的其他杂质。净化正磷酸产品中单独金属离子的含量范围为每种金属离子100ppb至1000ppb(parts per billion=1/1000ppm)。因而生成的净化产品的金属离子含量典型地低于典型分析设备的探测界限。 |
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一回收或超净化富正磷酸进料液流的方法,使用该方法不出现溶剂结晶,且可避免使用多个间断的层熔融结晶步骤,所述方法由以下步骤组成: a)将富正磷酸液流冷却至其冰点以下,以形成半水合物晶体,由此得到母液与悬浮晶体的混合相浆料; b)冷却所述浆料,以产生一定体积,且所述半水合物晶体的晶体重量百分比含量在15%至50%之间,所述半水合物晶体的特点是晶体生长的有效表面不小于每立方米结晶器体积5,000m↑[2]; c)将所述浆料保持在混合槽内,使晶体停留时间优选在15分钟至4小时之间,更优选在30分钟至2小时之间,最优选在30分钟至1小时之间; d)从洗涤柱内的母液中分离出所述晶体; e)加热半水合物晶体的一部分,直至它们大体上全部熔融形成液态净化酸和水; f)清洗洗涤柱内的半水合物晶体,其特点是晶体通过与所述晶体的净化熔体接触而被逆流清洗,其中清洗液未损耗,而是在过冷晶体上再结晶; g)排放熔融的半水合物晶体,将其作为净化的磷酸和水溶液;以及 h)排放分离母液内大体上所有的其他杂质。
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