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制备通式(Ⅰ)的取代的苯甲酰氰的方法,其中R↑[1],R↑[2],R↑[3],R↑[4],R↑[5]各自独立地是氢、氯、溴、碘、氟、C1-C8-烷基、芳基、芳烷基、C1-C8-烷氧基、C1-C8-烷基巯基、-CN、-COOR↑[6]、-CONR↓[2]↑[7]、-SO↓[3]R↑[8]或-SO↓[2]NR↓[2]↑[9];R↑[6],R↑[7],R↑[8],R↑[9]各自独立地是C1-C8-烷基,通过a)将通式(Ⅱ)的苯甲酰氯,其中R↑[1],R↑[2],R↑[3],R↑[4],R↑[5]各自如通式Ⅰ的定义,与0.9-1.4摩尔当量的氰化铜在无其它溶剂的条件下,任选在高压下,在惰性气氛中,在150至165℃反应;b)在反应时间不超过5小时并冷至100℃以下后,将非质子有机溶剂加入反应混合物从而沉淀出形成的铜盐;c)在滤除所述铜盐后,将剩余的滤液冷却至-40至+20℃的温度从而结晶出粗产物;和d)将所述的粗产物从非质子有机溶剂中分离并任选干燥。

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制备通式(Ⅰ)的取代的苯甲酰氰的方法    ***  (Ⅰ)    其中R↑[1],R↑[2],R↑[3],R↑[4],R↑[5]各自独立地是氢、氯、溴、碘、氟、C1-C8-烷基、芳基、芳基烷基、C1-C8-烷氧基或C1-C8-烷基巯基或是-CN、-COOR↑[6]、-CONR↓[2]↑[7]、-SO↓[3]R↑[8]或-SO↓[2]NR↓[2]↑[9],其中R↑[6],R↑[7],R↑[8],R↑[9]各自独立地是C1-C8-烷基,通过    a)  将通式(Ⅱ)的苯甲酰氯    ***  (Ⅱ)    其中    R↑[1],R↑[2],R↑[3],R↑[4],R↑[5]各自如通式Ⅰ中的定义,    与0.9-1.4摩尔当量的氰化铜在没有其它溶剂的条件下,任选地在高压下,在惰性气体氛围中,在150至165℃的反应温度下反应,    b)  在不超过5小时的反应时间并冷却至100℃以下的温度后,将非质子有机溶剂加入反应混合物中从而沉淀出形成的铜盐以及    c)在过滤除去沉淀出的铜盐后,将剩余的滤液冷却至-40至+20℃的温度从而结晶出粗产物以及    d)  将所述结晶出的粗产物从非质子有机溶剂中分离并任选干燥。
 


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ms196明仕亚洲娱乐号: 200610093716
申请日: 2006年6月9日
公开/公告日: 2007年2月14日
授权公告日:
申请人/ms196明仕亚洲娱乐权人: 索尔蒂格有限责任公司
国家/省市: 联邦德国(DE)
邮编:
发明/设计人: A·约布、B·施卢默
代理人: 王颖煜 林森
ms196明仕亚洲娱乐代理机构: 中国ms196明仕亚洲娱乐代理(香港)有限公司(72001)
ms196明仕亚洲娱乐代理机构地址: 香港湾仔港湾道23号鹰君中心22字楼()
ms196明仕亚洲娱乐类型: 发明
公开号: 1911905
公告日:
授权日: 20
公告号: 0000000
优先权: 联邦德国2005年6月11日102005027149.9
审批历史:
附图数: 0
页数: 10
权利要求项数: 2
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